HJ 809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法（发布稿）（2016-10-1实施）
|
ID： |
8232E7F3A64B48498700BC91388003CE |
|
文件大小(MB)： |
0.29 |
|
页数： |
11 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2016-9-14 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 809-2016,水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法,Water quality-Determination of nitrosamine compounds,–Gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-07-26发布 2016-10-01实施,环 境 保 护 部,发 布,i,目 次,前 言 ii,1 适用范围 1,2 规范性引用文件 . 1,3 方法原理 1,4 试剂和材料 .. 1,5 仪器和设备 .. 2,6 样品 .. 3,7 分析步骤 4,8 结果计算与表示 . 4,9 精密度和准确度 . 5,10 质量保证和质量控制 .. 6,11 废物处理 6,附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 7,附录B（资料性附录）辅助定性色谱柱的仪器参考条件 .. 8,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中亚硝胺类化合物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中亚硝胺类化合物的气相色谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A和附录B均为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：甘肃省环境监测中心站,本标准验证单位：福建省环境监测中心站、陕西省环境监测中心站、青海省环境监测中心站、兰州市环境监测站、张掖市环境监测站和中国石油兰州石化分公司环境监测站,本标准环境保护部2016年7月26日批准,本标准自2016年10月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法,警告：亚硝胺类化合物是致癌物，其标准物质和标准贮备液在使用过程中，避免接触皮肤、眼睛等；应在通风良好的室内通风橱中进行操作；使用二氯甲烷、乙醚、戊烷等试剂时，应佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中亚硝胺类化合物的气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二正丙胺和N-亚硝基二苯胺的测定,当取样体积为250 ml时，本标准的方法检出限分别为：N-亚硝基二甲胺0.6 μg/L、N-亚硝基二乙胺0.5 μg/L、N-亚硝基二正丙胺0.5 μg/L、N-亚硝基二苯胺0.4 μg/L；测定下限分别为：N-亚硝基二甲胺2.4 μg/L、N-亚硝基二乙胺2.0 μg/L、N-亚硝基二正丙胺2.0 μg/L、N-亚硝基二苯胺1.6 μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,用二氯甲烷萃取样品中的亚硝胺类化合物，经脱水和浓缩，弗罗里硅土柱或碱性氧化铝柱净化后定容。用毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器（FID）测定。以保留时间定性，外标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）:农残级。 4.2 甲醇（CH3OH）: 农残级。 4.3 丙酮（C3H6O）: 农残级,4.4 戊烷（C5H12）: 农残级,4.5 乙醚 [(C2H5)2O]: 农残级,4.6 硫代硫酸钠（Na2S2O3）：优级纯,4.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯,使用前，应在马弗炉中于450 ℃灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中保存,4.8 氯化钠（NaCl）：优级纯,2,使用前，应在马弗炉中于350 ℃灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中保存,4.9 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯,4.10 硫酸溶液：1+4（v/v）,用硫酸（4.9）配制,4.11 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,4.12 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2 mol/L,称取8.0 g氢氧化钠（4.11）溶于适量水中，待冷却至室温后稀释定容至100 ml，混匀。转入塑料试剂瓶中保存,4.13 弗罗里硅土（Florisil）：60目～100目,在马弗炉中于650℃灼烧5 h，冷却后贮存于具玻璃塞或内衬铝箔螺旋盖的棕色玻璃容器内。使用前，取适量灼烧后的弗罗里硅土，在内衬铝箔螺旋盖的玻璃容器中于130℃活化16 h，加入2 ml水，振摇充分混合10 min，静置至少2 h后使用,4.14 碱性氧化铝（Alumina）：100目～200目,称取l00.0 g氧化铝于500 ml具玻璃塞或内衬铝箔螺旋盖的棕色玻璃容器中，加入2 ml水，振摇充分混合10 min，静置至少2 h后使用,4.15 混合标准贮备液：ρ=2000 mg/L,分别称取0.200 g（精确至0.0001 g）N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二正丙胺和N-亚硝基二苯胺，溶于适量二氯甲烷（4.1），全量转入10 ml容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）定容至标线，混匀，于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可直接购买市售有证标准溶液,4.16 混合标准使用液：ρ=200 mg/L ,准确移取1.00 ml混合标准贮备液（4.15）于10 ml容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）定容至标线，混匀，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存2个月,4.17 玻璃棉：市售经过硅烷化处理的玻璃棉,4.18 氮气：纯度≥99.999％,4……
……